阻燃九聚合物型磷系阻燃剂2阻燃九聚合物型磷系阻燃剂2张曼莉

阻燃(九)聚合物型磷系阻燃剂2,阻燃(九)聚合物型磷系阻燃剂2

环氧树脂具有优良的化学稳定性、尺寸稳定性、电绝缘性、耐腐蚀性，可广泛应用于化工、轻工、机械、电子和宇航等各个领域。但是通用环氧树脂的氧指数仅为19.8、属易燃材料，因此开发具有阻燃性且不含卤素的，含磷环氧树脂及其固化体系，是电子化学材料领域中一个重要课题。在环氧树脂分子骨架中磷元素含量超过1%，且配合使用特定的固化剂，就能够使固化体系的阻燃性满足电器产品使用的国际标准UL94V-0级改善环氧树脂阻燃性能最常用的方法，是加入一定的阻燃剂——使环氧树脂具有难燃性和自熄性。目前阻燃环氧树脂普遍使用的是，反应型阻燃剂四溴双酚A等含卤阻燃剂。自欧盟2003年2月颁布了关于《限制有害物质指令》(RoHS)之后，含溴阻燃剂的使用受到了很大的冲击。同时目前多数无卤阻燃环氧树脂材料，使用的是燃烧时几乎不产生有害气体的磷系阻燃剂。但是磷系阻燃剂在室温下多为液态，发烟量大且本身有毒性，能从废料中泄漏出去；而且磷系阻燃剂在使用过程中，存在着污染保护电子元器件的可能性，会降低环氧塑封料的耐湿性以及可加工性等；红磷类阻燃剂在成型时还会产生红磷分解气体，它们在使用和废弃后都对生态环境和人类环境有不良影响。

3、POPPP的表征 所合成的阻燃剂，用FT-IR170SX红外光谱仪，KBr压片进行红外分析。Heraeus元素分析仪测定C、O、H的含量，P含量采用Schoniger燃烧瓶法处理，用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)检测。用Finnigan-4570型低分辨GC/MS仪进行质谱分析。用BrukerAMX-300核磁共振仪测试样品的1H-NMR谱。 4、阻燃样品的制备 环氧树脂(ER)E44的阻燃样品的制备：将PDPPP和环氧树脂在磁力搅拌下按比例加入500mL杯中，升高温度到40℃加热0.5h，直到阻燃剂完全溶解在环氧树脂中。加入聚酰胺651作为固化剂，先在100℃下加热2h，然后在室温下放置48h。得到的固体经切割得到测试样条。 不饱和树脂(USPE)191的阻燃样品的制备：将阻燃剂和不饱和树脂在氮气保护下按相应比例加入装有磁力搅拌装置的500mL烧坏中。升高温度到60℃加热1h。直至阻燃剂完全溶解，然后加过氧化苯甲酰。在110℃下处理4h，然后在室温下放置48h，得到的固体经切割得到测试样条。 5、阻燃性能的测试 阻燃样品的氧指数(LOI)和垂直燃烧测试(UL-94)分别用JF-3型氧指数仪和CZF-2型垂直燃烧仪按标准程序测试。 (三)结果与讨论 PDPPP的合成反应属于典型的不平衡缩聚反应，通常在重金属氯化物的催化下，在高温与良好的搅拌条件下进行。在缩聚过程中，体系变得越来越黏稠，残余的反应基团逐渐减少、反应速度逐渐变慢，同时HCl的逸出变得困难，直至反应终止。反应中通常使用惰性气体来防止聚合体系发生氧化副反应，同时将反应中生成的HCl带出。当反应接近完成时，应提高反应温度使体系不致太黏稠，从而可以通过抽真空除去残余的HCl。

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